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气相色谱法同时测定苯酰甲硝唑原料药中乙醇甲苯和吡啶残留量

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收录情况: ◇ 统计源期刊 ◇ 北大核心

单位: [1]湖北省宏源药业科技股份有限公司注册部 [2]华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部 [3]武汉市第一医院药学部
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关键词: 苯酰甲硝唑 残留溶剂 气相色谱法

摘要:
目的建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法。方法采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm);程序升温:起始温度为60℃,维持1 min,以4℃·min-1升温至100℃,维持1 min,再以10℃·min-1升温至200℃;采用氢火焰离子化检测器。以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量。结果混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8 h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g-1,定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g-1;当乙醇浓度在50.33~1 006.60μg·mL-1范围内,甲苯浓度在8.34~166.88μg·mL-1范围内,吡啶浓度在2.25~45.00μg·mL-1范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45%~99.67%,91.92%~99.23%,92.22%~97.61%范围内。结论该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量。

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第一作者单位: [1]湖北省宏源药业科技股份有限公司注册部
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