摘要：
目的 建立二黄栓制备工艺及其中二硫化二砷含量测定方法.方法 采用G1-熵权法结合正交设计,以外观性状、质量差异和融变时限为评分指标,考察基质类型及用量、熔融温度、搅拌时间、注模温度,得出最佳制备工艺.样品经不同前处理方法处理后,分别采用碘量法与原子吸收分光光度法对二硫化二砷进行定量分析.结果 以混合脂肪酸甘油酯为基质,在 60℃水浴条件下熔融,搅拌 20 min,冷却至 50℃注模为最佳制备工艺.二硫化二砷取样量在59.88～249.48 mg范围内与碘滴定液消耗体积(mL)线性关系良好,Y=0.187 0X+0.527 5,r=0.999 0,平均加样回收率101.48%,RSD1.16%(n=6);原子吸收分光光度法中砷元素在 20～100 μg·mL-1 范围内与吸光度线性关系良好,Y= 6.353 0×10-3X+0.055 8,r=0.998 6,平均加样回收率 99.31%～105.20%,RSD<3.05%(n=9).结论 所建立的二黄栓制备工艺流畅、稳定,对工业化生产具有较好借鉴价值;两种含量测定方法准确,灵敏度高,重复性好,均可用于二黄栓中二硫化二砷定量分析.
